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증발 분리공정

◈ 증류

◈ 결정

증류

증류는 두가지 이상의 성분이 균질하게 혼합된 혼합물을 기액평형상태에서 강렬한 물질 및 열전달을 통하여 상대 휘발도에 따라 촉진되는 증발과 응축의 결과로 증발증기는 윗단으로 응축액은 아랫단으로 이동하고 새로운 단에서 다시 기액평형을 이루면서 이를 반복하여 최상단에서는 저비점 물질, 최하단에서는 고비점 물질로 분리되어 단일성분 물질 또는 고순도 물질로 분리하기 위한 단위 조작입니다.

증류는 산업현장에서, 다음에 열거한 몇가지 제한 조건을 제외하면, 다성분계의 혼합액을 목표하는 성분을 원하는 순도로 분리하는 가장 경쟁력있는 단위조작으로 선택되고 있습니다.

성분간의 상대 휘발도 차이가 매우 적을 경우
공급액 중에 매우 적은 량의 고비점 물질을 분리하고자 할 경우는 공급액의 대부분을 환류시키고, 이를 탑저의 재비기에서 증발시키기 때문에 에너지 비용이 크게 증가하는 경우
진공하의 저온에서도 구성 성분이 열에 매우 불안정할 경우 * 혼합물이 부식성이 크고, 거품이 많이 발생될 경우

기본 설계를 시작하면서 column internal 중에 tray 또는 packing 중 어느것을 택할지를 결정해야 합니다. 일반적으로 혼합물의 표면장력을 기준으로 수용액일 경우, tray 를 택하고, 탄화수소 계열 일 경우, structured packing 을 택합니다 만, 이는 절대적인 조건이 될수 없고, 평형단 별 액과 증기의 부하, 탑정 증기를 재활용할 필요와 탑정 압력이 고진공을 경우에 따른 허용 압력손실을 고려하여 결정하게 됩니다. 그 밖에도, 용액 중에 고형분 존재 여부, 등 tray 와 packing 이 갖는 구조적 특성도 고려해야 합니다.

Fixed valve tray column

가장 널리 사용되는 sieve tray 의 단순한 hole 을 slit 형상으로 펀칭하여 fixed valve tray 로 변형시킨 tray 를 사용하여 증기의 흐름이 수평에 가깝게 형성되도록 하였습니다.

증기와 함께 유동하는 액적의 흐름을 수평 궤도로 유도함으로써 상단으로의 오염을 크게 줄이면서 단 간격을 좁힐 수 있어 결과적으로 증류탑의 전체 높이를 줄이도록 하였습니다. 혼합액과 증기의 강력한 혼합과 늘어난 접촉시간은 단 효율을 높이는 효과를 제공합니다. 우측 사진은 2005년에 시공한 ethanol 폐액 회수 정제탑으로 탑정 ethanol 순도 94.5 wt% 와 탑저 폐수 150 ppm 을 보증하였습니다.

Structured packing column

아래 표는 상이한 밀도의 packing 을 상압에서 실험한 대표적인 Data 를 보여 줍니다.

Descriptions	150 ㎡/㎥	230 ㎡/㎥	320 ㎡/㎥	450 ㎡/㎥
Theoretical stages/m	2	3.5	5	7
F-factor	0.7∼2.5	1∼3	0.9∼2.3	0.8∼1.8
Presure drop, mbar/m	0.13∼6	0.35∼5	0.6∼3..5	0.7∼4.5

좌측 사진은 밀도 320 ㎡/㎥ structured packing 을 사용하여 2006년에 설치한 초산과 무수초산 혼합물 정제 증류탑입니다.

공급액 : 55% 초산 + 45% 무수초산
증류액 : 초산 〉 99%
잔류액 : 무수초산 〉 99%
증류탑 : 직경 500 mm
정제부 : 단높이 4,160 mm
탈거부 : 단높이 3,120 mm

Tray 는 weeping 을 방지하기 위하여 최소 증기부하에 한계가 있지만, 특히 structure packing 은 증기부하 에 크게 민감하지 않으며, 액부하의 한계범위도 0.2∼50 ㎥/㎡h 로 넉넉한 편입니다. Packing 의 또 다른 장점은 이론 평형단 당 압력 손실이 0.5 mbar 내외로 tary 의 약 1/10 수준으로, 진공증류 탑에 유효하게 적용될 수 있고, 특히 탑정 증기를 MVR 로 압축하여 재비기 열원으로 재사용하는 에너지 절감 형 증류탑을 계획하는 데 있어서 매우 유리합니다. 증류탑 직경 800mm 까지는 원형 packing pad 을 사용하지만, 더 큰 직경에서는 여러 주각으로 나뉘어 맨홀을 통하여 인입 후 조립히도록 합니다. 각 packing 단위 높이는 250∼300mm 이며, 조립 시 각단은 90° 의 각도로 변위시켜 설치합니다.

재비기 열원으로 재생되는 탑정증기 압축 시스템

탑정에서 배출되는 증기는 재비기의 가열부하에 근접한 엔탈피를 보유하고 있으나, 막대한 유량의 순환 냉각수로 필요한 탑정압력을 유지하고 있습니다.

탑정증기의 응축잠열을 재활용하기 위해서는, 재비기에서 필요한 열량의 열전달이 가능한 온도로 승온되기 위하여 압축됩니다. 재비기에서 잠열을 전달하고 응축된 고온 증류액은 탑정으로 환류되기 위하여 탑정온도까지 냉각기를 거쳐 냉각되어 환류되고, 나머지 증류액은 저장탱크로 배출됩니다.

탑정증기는 다단 turbo fan type MVR 에 의하여 단열압축되어 탑정증기의 Kappa 값 (Cp/Cv) 에 따라, 30∼50℃ 까지 승온시킬수 있습니다.

이러한 에너지 절약형 탑정증기 재활용 증류탑 설계는 탑정증기가 단일성분일 경우가 가장 유효하나, 다성분 계의 경우는 포화증기 분압이 유사한 성분으로 구성되었거나, 조성비가 높으면 검토할 가치가 있다고 봅니다.